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【食品安全】大米重金属铅、镉检测 残留不同程度存在

来源:仪器信息网  发布时间:2013-6-19 14:12:02  点击:2460

 一、前言

重金属污染对我国的生态环境、食品安全、百姓健康和农业可持续发展已构成严重威胁。由于随工业废水和污水排放的重金属镉而引起农田污染可以使大米中的含镉量高达1.3 一5.4 mg/kg,大大超过0.2mg/kg 的国家限量标准,有的污染区的居民每日摄入重金属镉的量比非污染区高几倍甚至几十倍。我国的土壤重金属污染程度也正在加剧,污染面积在逐年扩大。据有关统计,目前我国重金属污染土壤至少约2000万公顷,而且越来越多的土壤,尤其是城郊和污灌区土壤,正遭受重金属的污染。国土资源部曾公开表示,全国每年受重金属污染的粮食高达1200万吨,直接经济损失超过200亿元,而这些粮食可养活4000多万人。

由于食品的重金属污染问题日趋严峻,使世界各国政府,有关团体和组织及众多企业的认识和关注也不断提高,许多相应的政策法规应运而生。我国在近几年内也修订和发布了有关的规定,以适应国际经济形势的发展。美国等其它西方国家也修订或发布了许多相应的法规文件。

联合国食品准则委员会的规定是每千克大米镉含量不超过0。4毫克。由于没有证据表明食物中的镉会在美国引起健康问题,美国并没有制定相关标准。欧盟规定每千克大米镉含量不能超过0。2毫克,并希望进一步将标准提高至0。1毫克,中国的相关标准也是0。2毫克。铅的标准也是0。2毫克。

 

二、检测方法

关于食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉的国家标准检测方法。

(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5 微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1 毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085 毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25 毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5 微克/千克。

(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1 微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5 微克/千克;比色法,检出限为50 微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2 微克/千克。



三、实验部分

本次实验所用样品为市场上随机抽样,均为正规企业生产有食品生产许可证QS企业生产的大米,产品为大米(籼米),早籼米,晚籼米都有,产地来自湖南、湖北、安徽等地,检测依据为GB1354-2009大米,铅、镉的检测方法为GB5009.12-2010,GB/T5009.15-2003.检测指标共24项,本实验室采用原子吸收石墨炉法测定其中的铅和镉。这里就铅、镉的检测进行分析。

1、实验准备

1.1、仪器采用 AAS ZEEnit700原子吸收光谱仪(德国耶拿分析仪器股份公司),自动进样器,铅空心阴极灯。

1.2、试剂和材料 铅标准储备液(国家标准物质物质研究中心),磷酸二氢铵,硝酸(优级纯),超纯水,实验中所用器材均用10%硝酸(优级纯)浸泡过夜后用纯水冲洗,晾干备用。

1.3、仪器工作条件 测定波长283.3nm,灯电流3mA,狭缝0.8nm,进样量20μl ,Zeeman效应背景校正,横向加热石墨管,每个样品重复测量三次。

1.4取样

将样品用粉碎机粉碎处理,混匀后取样1-2g,以微波消解法进行前处理,最后定容至10ml。即10倍稀释度,进样测量。

2、现场

2.1、样品,部分



2.2、前处理,微波消解

罐子



仪器,国产的消解仪,可同时处理10个样品



消化处理





上机了,仪器条件一览



pb标准曲线



铅检测结果



镉检测结果



3、最佳测试条件的选择(以铅为例)

3.1铅的波长有两个,分别是217.7nm和283.3nm,经试验217.7nm比283.3nm测定的灵敏度高,但由于217.0nm附近的背景谱线干扰太大,吸光度不稳定,所以本文选择283。3nm作为试验波长。



3.2 最佳灰化温度的选择



灰化主要是消化除去易挥发的基体和有机物,以减少分子吸收。灰化温度一般在500--900度,时间在10--20秒,其温度选择原则应该是可以尽可能除去易挥发的基体和有机物,尽量降低目标物的损失。检测在灰化温度高于800℃后,吸光度随之下降,稳定性变差,实验室灰化温度定为800℃。

3.3 最佳原子化温度的选择

原子化温度高一点不会损失铅的,灰化温度过高会有损失。原子化温度适当高一点,有利于去除记忆效应。如用温高来定量的化,温度高一点,峰型尖一些,灵敏度相对高点。当然太高了,石墨管寿命就短了。横向加热石墨炉比纵向加热石墨炉的原子化温度减少200-300,横向加热方式不要长的原子化时间,综合因素考虑,通过对原子化最佳温度优化选择程序,从1500℃-2100℃进行升温优化选择,选择1700℃为原子化温度。

 

3.4 精密度试验

对2组样品进行重复测定6次计算RSD值。结果见表1。

表1 方法的精密度实验结果

 

 

Abs(1)

Abs(2)

Abs(3)

Abs(4)

Abs(5)

Abs(6)

RSD%

浓度值

(μg/L)

样品1

0.06366

0。06214

0。06016

0.06369

0.06099

0.06323

2。377

22。121

样品2

0.07429

0.07494

0.06815

0.06668

0.06794

0.06953

4.983

25。057

 

3。5 准确度试验

取2组样品,分别加入不同量的铅标准贮备液进行加标回收试验,在样品中分别加入1ml 50μg/L标准溶液和2ml50μg/L标准溶液,定容至10ml,计算后加标含量分别为5μg/L和10μg/L,仪器条件测定,结果见表2。

表2 加标回收试验结果

 

样品编号

本底值(μg/L)

加标量(μg/L)

测得值(μg/L)

回收率(%)

1

22.121

5

27。015

97.88

1

22。121

10

32。277

101.56

2

25.057

5

30.228

103.42

2

25.057

10

34.955

98。98



四、结尾

本次检测结果显示重金属残留不同程度存在,部分数据接近临界值,最终结果就不公布了。

对粮食的重金属污染问题,个人觉得这其实到不是食品安全问题,更大程度上则是环境污染问题。

其实农民种地,千百年来怎么种,现在还怎么种,无非是多了机械化的一些机械,现在的环境,现在的pm2。5指数,不断升高的癌症发病率,其实大家都明白的。长期以来,在空气、水、垃圾和土壤这四大污染中,土壤污染几乎最不受政府重视,老百姓更是很少知晓。同时大家知道更少的是,土壤污染最难治理,几乎具有不可逆性。污染土地上产出的重金属大米等农产品,对人体的伤害短时间 大米重金属检测之铅、镉 内难以察觉,犹如"慢刀杀人"。

不管是空气中还是污水里的重金属污染物,在逐渐沉淀之后,最后的归属都是土地。空气与河流可以逐渐自我净化,土壤的污染却不会自动解除,即使过千百万年,它仍然稳定地存在。中国土壤重金属污染严重已是不争的事实,但污染状况如何,至今尚未有清晰的全国地图。在全国各地重金属污染事件集中爆发之前的2005年,由当时的国家环保总局、国土资源部等国家部委牵头,已经在全国范围内展开了一次超大规模的土壤重金属污染调查。然而,截至目前,这项历时5年多的全国土壤重金属调查结果还未正式公开。

要解决粮食重金属污染问题十分复杂,是一项长期、艰苦的工作。就现阶段来说,大家平时还是多吃些水产品、豆类产品、瓜子、肉、蛋等锌、钙含量较高的食品,可以有效降低人体对镉的吸收。镉与锌、钙具有相互抑制的作用。

就像某人说的“我相信食品99%是安全的,但谁知道那1%在哪?”食品安全任重道远啊。

 

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